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差示扫描量热仪DSC操作规程差示扫描量热仪操作规程

时间：2025-04-14 17:54:48 来源：作者：

一、差示扫描量热仪适用范围：QeZ检测VBA

材料升温、降温或恒温时发生的热流量及物理转变和化学反应。如：吸热和放热效QeZ检测VBA

应、比热容、熔融焓、结晶行为、无定形材料的玻璃化转变温度、氧化分解、硫化反应等。QeZ检测VBA

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二、差示扫描量热仪试验前准备：QeZ检测VBA

1、样品的制备：切一小片试样，平放在样品盘底部（称样品质量：5到10毫克）。QeZ检测VBA

2、用模具轻压，将样品密封在盘中。QeZ检测VBA

3、注意在样品的制备过程中应保持样品的清洁，不受污染。坩埚外壁不能沾染样品。QeZ检测VBA

4、检查炉体是否清洁，可用玻璃刷轻扫或气体吹扫（注意不要接触到样品托中间的热QeZ检测VBA

电偶）！QeZ检测VBA

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三、差示扫描量热仪操作步骤：QeZ检测VBA

3.1开机QeZ检测VBA

3.1.1打开氮气阀，确认输出压力为0.14MPa(20Psi)左右。QeZ检测VBA

3.2.2打开制冷机电源开关。QeZ检测VBA

3.3.3打开仪器电源开关，仪器开始自检，大约两分钟后，仪器前面的绿色指示灯亮，自检完成。QeZ检测VBA

3.3.4打开电脑。点击桌面上“仪器控制图标”，完成连机。QeZ检测VBA

3.3.8点击“控制”下拉菜单中的“转至待机温度”，大约十五钟后可以开始实验或校准。QeZ检测VBA

3.2QeZ检测VBA

试验QeZ检测VBA

3.2.1将样品放置在样品端（前端）。QeZ检测VBA

3.2.2准备一个和样品盘一致的盘，并放置在参比端（远端）。QeZ检测VBA

3.2.3确保仪器联机。QeZ检测VBA

3.2.4将DSC设定为试验模式的过程如下:QeZ检测VBA

3.2.4.1QeZ检测VBA

在SUMMARY中,点击MODE下拉菜单选择CALIBRATION.QeZ检测VBA

3.2.4.2QeZ检测VBA

在SUMMARY中,点击TEST drop-down菜单选择CELL CONSTANT.QeZ检测VBA

3.2.4.3QeZ检测VBA

在SAMPLE INFORMATION填写信息。QeZ检测VBA

3.2.4.4QeZ检测VBA

点击PROCEDURE用默认的条件和方法。QeZ检测VBA

3.2.4.5QeZ检测VBA

点击NOTES输入相关信息，质量流量计确保选择氮气，流量50mL/minQeZ检测VBA

3.2.4.6QeZ检测VBA

点击START开始实验。QeZ检测VBA

3.2.5QeZ检测VBA

完成实验后点击CALIBRATION ANALYSIS图标。QeZ检测VBA

3.2.5.1QeZ检测VBA

打开校准文件，文件会自动进行分析炉子常数校准结果会显示在左下角。如QeZ检测VBA

果需要，可以改变校准分析范围。QeZ检测VBA

3.2.5.2QeZ检测VBA

对实验结果满意时,点击ACCEPT保存结果QeZ检测VBA

3.3QeZ检测VBA

关机QeZ检测VBA

3.3.1QeZ检测VBA

点击“控制”下拉菜单中“事件”下的“关闭”。QeZ检测VBA

3.3.2QeZ检测VBA

点“转至待机温度”,等待“法兰温度”高于房间内温度。QeZ检测VBA

3.3.3QeZ检测VBA

点击“控制”下拉菜单中“关闭仪器”。QeZ检测VBA

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3.3.4QeZ检测VBA

请选择关机选项：关机，点击”开始”按钮。QeZ检测VBA

3.3.5QeZ检测VBA

待仪器前面的指示灯熄灭后，关仪器背后的电源开关，关闭氮气。QeZ检测VBA

四、差示扫描量热仪的注意事项及维护保养：QeZ检测VBA

1、环境条件:QeZ检测VBA

温度应在15到35 °C之间/湿度低于95%,干净无尘的/防止振动、避免气流/避免日光直接照射。QeZ检测VBA

2、保证电源供应满足：240 + 5% Vac 50 Hz 16 A。QeZ检测VBA

3、吹扫气体:氮气纯度99.99+%，工作压力0.1Mpa,流量设定50 mL/min。QeZ检测VBA

4、仪器推荐校准每个月一次，或超过一个月未使用也需要进行校准。QeZ检测VBA

差示扫描量热仪的技术特征

DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性：如玻璃化转变温度。冷结晶、相转变、熔融、结晶、热稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是DSC的研发领域。QeZ检测VBA

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主要特点:QeZ检测VBA

1.全新的炉体结构，确保解析度和分辨率的基线稳定性QeZ检测VBA

2.数字式气体质量流量计，控制吹扫气体流量，数据直接记录在数据库中QeZ检测VBA

3.仪器可采用双向控制（主机控制、软件控制），界面友好，操作简便QeZ检测VBA

技术参数:QeZ检测VBA

1. DSC量程: 0～±500mWQeZ检测VBA

2. 温度范围: 室温~800℃ 风冷QeZ检测VBA

3. 升温速率: 1~80℃/minQeZ检测VBA

4. 温度分辨率:0.1℃QeZ检测VBA

5. 温度波动: ±0.1℃QeZ检测VBA

6. 温度重复性:±0.1℃QeZ检测VBA

7. DSC噪声: 0.01mWQeZ检测VBA

8. DSC解析度: 0.01mWQeZ检测VBA

10.DSC灵敏度: 0.01mWQeZ检测VBA

11.控温方式: 升温、恒温（全程序自动控制）QeZ检测VBA

12.曲线扫描: 升温扫描QeZ检测VBA

13.气氛控制: 仪器自动切换QeZ检测VBA

14.显示方式: 24bit色，7寸 LCD触摸屏显示QeZ检测VBA

15.数据接口: 标准USB接口QeZ检测VBA

16.参数标准: 配有标准物质（锡），用户可自行校正温度和热焓QeZ检测VBA

差示扫描量热仪可进行的测试项目：QeZ检测VBA

玻璃化转变温度、热稳定性、熔融、冷结晶、氧化诱导期、固化/交联、结晶、相转变QeZ检测VBA

什么是玻璃化转变温度？QeZ检测VBA

玻璃化转变是非晶态高分子材料（即非晶型聚合物）固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。QeZ检测VBA

绝大多数聚合物材料通常可处于以下四种物理状态(或称力学状态):玻璃态、粘弹态、高弹态（橡胶态）和粘流态。而玻璃化转变则是高弹态和玻璃态之间的转变，从分子结构上讲，玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象。QeZ检测VBA

什么是氧化诱导期？QeZ检测VBA

氧化诱导期（OIT）是测定试样在高温（200摄氏度）氧气条件下开始发生自动催化氧化反应的时间，是评价材料在成型加工、储存、焊接和使用中耐热降解能力的指标。氧化诱导期（简称OIT）方法是一种采用差热分析法（DTA）以塑料分子链断裂时的放热反应为依据，测试塑料在高温氧气中加速老化程度的方法。QeZ检测VBA

其原理是：将塑料试样与惰性参比物（如氧化铝）置于差热分析仪中，使其在一定温度下用氧气迅速置换试样室内的惰性气体（如氮气）。测试由于试样氧化而引起的DTA曲线（差热谱）的变化，并获得氧化诱导期（时间）OIT（min)，以评定塑料的防热老化性能。QeZ检测VBA

什么是结晶？QeZ检测VBA

参考资料：GBT 19466.3-2004塑料差示扫描量热法(DSC) 第3部分熔融和结晶温度及热焓的测定QeZ检测VBA

聚合物的无定形液态向完全结晶或半结晶的固态的转变阶段。【为放热峰】QeZ检测VBA

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标签: 差示扫描量热仪

差示扫描量热仪差示扫描量热仪的技术特征_差示扫描量热仪

差示扫描量热仪的使用应着重注意10点

　　差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是差示扫描量热仪的研究领域。　　为保证差示扫描量热仪正常使用，使用时应着重注意以下10点内容。　　1、检查差示扫描量热仪所有连接是否正确，所用气体是否充足，工具是否齐全。　　2、样品在测试温度范围内不能发生热分解，与金属铝不起反应，无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体，或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此，测试前应对样品的性质有大概了解。　　3、为确保试验结果的准确性，使用仪器时先空烧（不放任何样品和参比物）30分钟左右。　　4、实验室室温控制在20℃-30℃，温度较为恒定的情况下实验结果精确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。　　5、坩埚底要平，无锯齿形或弯曲，否则传热不良。　　6、差示扫描量热仪长时间不用，再次使用时，务必空烧两到三次，可以将：温度设为400℃，速率设为20℃/min，恒温设为0min，按【运行】键。　　7、试验中，若选择铝坩埚为样品皿，试验的最高温度不可超过500℃。若实验中最高温度超过500℃，则可选用陶瓷坩埚。　　8、制备DSC样品时，不要把样品洒在坩埚边缘，以免污染传感器，破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质，避免影响实验结果。　　9、试样用量要适宜，不宜过多，也不宜过少。固体样品一般为15mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求，根据要求确定用量。　　10、对于差示扫描量热仪无机试样可以事先进行研磨、过筛；对于高分子试样应尽量做到均匀；纤维可以做成1~2mm的同样长度；粉状试样应压实。QeZ检测VBA

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