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气相色谱仪温度设定方法气相色谱仪操作规程

时间：2025-04-14 16:10:03 来源：作者：

　　【中国检测VBA 使用手册】由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温，而如果是采用旋钮定位法则有技巧可言。

　　过温定位法

　　将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时，配台温度指示和加热指示灯，再逐渐将温控旋钮调至台适位置。

　　分步递进定位法

　　将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮。当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮，开始继续升温。如此递进调节，直至恒温在工作温度上。

　　调池平衡

　　步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；

　　第二步.自衰减至l6倍左右，观察记录仪指针移动情况；

　　第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；

　　第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况；

　　第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。

　　点火

　　氢焰气相色谱仪开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后也需要点火。然而，我们经常会遇到点火不着的情况，下面介绍两种点火技巧。

　　1、加大氢气流量法

　　先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作状况，此法通用。

　　2、减少尾吹气流量法

　　先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况，此法适用于用氢气怍载气，用空气作助燃气和尾畋气情况。

　　气比的调节

　　氢焰气相色谱仪三气的流量比。

　　1、氮气流量的调节

　　在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时。要进样观察组分分离情况，直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。

　　2、氢气和空气流量的调节

　　氢气和空气流量的调节效果可以用基流的大小来检验，先调节氢气流量，使之约等于氮气的流量，再调节空气流量，在调节空气流量时，要观察基流的改变情况，只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止。后，再将氢气流量上调少许。

　　进样技术

　　在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象。

　　1、进样量

　　进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内，填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10微升。气体样品一般为0.1～ 10毫升在定量分析中。应注意进样量读数准确。

　　(1)排除注射器里所有的空气

　　用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶，就可做到遗一点。

　　还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气，那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次。每扶取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上，任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子，空气就会被排掉。

　　(2)保证进样量的准确

　　用注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布。这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子，直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖。至此，准确的液体体积已经测得，需要再抽若干空气到注射器里。如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。

　　2、进样方法

　　双手持注射器，用一只手(通常是左手)把针插入垫片，注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时，要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口，压下柱塞停留1～2秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。

　　3、进样时间

　　进样时间长短对柱效率影响很大，若进样时间过长，遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1秒钟。

气相色谱仪反峰现象解决方法

　　气相色谱仪的工作的目的就是在一系列过程之后得出各种峰值。但是，如果设备出现故障的话，我们所得到的结果可能会出现偏差，像反峰就是比较常出现的情况。为了保证测量数据的准确性，需要及时的排除干扰因素。　　我们所谓的反峰是指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。反峰会影响实验结果，需要按照一下几个步骤来进行处理和筛查。　　首先，当我们在使用空气压缩机时，必须要检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。　　其次，如果有较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰(这不是异常)。如果是这个问题，则可以排除反峰的其他问题。　　第三，检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。这些都需要在每次实验前都应该仔细排查的，应该尽量避免因为这种问题而导致工作上的误差。　　第四，我们还可以检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。应该及时更换载气，保证纯度达标。　　此外，造成出现反峰的情况还有：气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，而此时我们就需要在气路中应加接稳压装置。防止压力冲击造成的气路波动影响实验结果。当然，在使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。Zvu检测VBA

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