矿井气气相色谱分析法前言:近年煤矿瓦斯爆炸多有发生。利用气相色谱监测井下通风气以成必须。但多年来, 矿井通风气气相色谱分析法,多为两根色谱柱切换或两次进样。仪器使用较为复杂,仪器易出现使用问题。
矿井气气相色谱分析法
前言:近年煤矿瓦斯爆炸多有发生。利用气相色谱监测井下通风气以成必须。但多年来, 矿井通风气气相色谱分析法,多为两根色谱柱切换或两次进样。仪器使用较为复杂,仪器易出现使用问题。就单柱法还鲜为人知。
一, 矿井气形成
(1) 地质运动作用生成的煤层中含有一定的CH4气体。
(2) 煤在缺氧的状态下,高温高压的地质作用下,产生一定的干馏气体。如CO,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。痕量的(不检测)H2,SO2,H2S。
(3) 矿井通风气主要由大气O2,N2组成。
二, 矿井气的危险性
(1) 瓦斯气(CH4)达到一定浓度时产生爆炸。
(2) CO气使人员中毒。
(3) C2H2,C2H4,C2H6气会使煤层自燃。
三, 矿井气的监测要求
国家要求监测CH4,CO,CO2,C2H2,C2H4,C2H6,O2,N2。
四, 南京科捷气相GC5890A的配置
FID,TCD,双填充柱进样器,平面六通进阀,柱后转化炉。
分析原理及方法
在TCD上分析O2,N2。在FID上分析CO,CH4,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。
由于FID对CO,CO2不响应。所以要将CO,CO2在高温下,在镍触酶催化下和H2反应转化成CH4。在FID上检测。反应式如下:
CO+3H2=CH4+H2O CO2+4H2=CH4+2H2O
五,分析方法
柱温作程序升温
进样器40℃,FID检测器(及转化炉)360℃。分析谱图如下:
图1 FID的谱峰
图2 TCD的,氧气,氮气色谱峰
六,总结
以上方法由于采用单柱分析方法。比两次进样或柱切换的方法更简单,实用。仪器不易出问题。一次进样完成分析O2,N2,CO,CH4,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。其中C2H2的检出线为0.2ppm 。CO检出线为0.5ppm。在实际工作中应用良好。
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AYJ检测VBA 气相色谱分析的分离原理:AYJ检测VBA
如果把色谱柱比作一个分馏塔,那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据,另一部分空间充满着载气(气相),基于不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配,使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果,从而各组分彼此分离开来。AYJ检测VBA
结果分析AYJ检测VBA
1.出现拖尾峰AYJ检测VBA
分析原因:AYJ检测VBA
有可能汽化室的温度低;汽化室污染;进样操作不当;色谱柱不合适;柱子温度低。AYJ检测VBA
2.色谱峰出现前沿现象AYJ检测VBA
分析原因:AYJ检测VBA
有可能是进样量过多色谱柱超载;AYJ检测VBA
试样在系统内部凝聚。AYJ检测VBA
3.出现峰尾偏向负测AYJ检测VBA
分析原因:AYJ检测VBA
可能是检测器污染。AYJ检测VBA
4.升温时基线也会上升AYJ检测VBA
分析原因:AYJ检测VBA
载气流量没有调整好;色谱柱污染;AYJ检测VBA
5.升温时基线发生不规则变动AYJ检测VBA
分析原因:AYJ检测VBA
柱子未老化好;载气流量未调整好;色谱柱污染。AYJ检测VBA
6.基线不能回零,峰呈平顶状AYJ检测VBA
分析原因:AYJ检测VBA
有可能是装置接地不良。AYJ检测VBA
7.本底噪声大AYJ检测VBA
分析原因:AYJ检测VBA
有可能是色谱柱污染;也有可能是载气污染;汽化室污染;色谱柱和检测器的连接导管污染;检测器污染;空气或者氢气污染。AYJ检测VBA
小结AYJ检测VBA
无论是酒样上机过程,还是结果分析过程,都需要注意细节,马虎不得,不然,可是会铸成大错的哦!AYJ检测VBA
柱温的选择:AYJ检测VBA
1、永久性气体或其它气态物质,<50℃;AYJ检测VBA
2、沸点在300℃以下的物质,<150℃;AYJ检测VBA
3、沸点在300℃以上的物质,<200℃;AYJ检测VBA
B:汽化温度的选择:大于柱温10~50℃;AYJ检测VBA
C:检测器温度的选择:AYJ检测VBA
1、如果是程序升温,可接近于色谱柱的最高温度;AYJ检测VBA
2、FID、FPD、NPD一定要大于100℃,以免检测器积水;AYJ检测VBA
3、一般情况下可与汽化温度接近即可。
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