在线色谱柱的检定:可以在每次分析产品时进行检定,主要考察峰对称性、柱效、分离度、保留时间等内容,具体参数可以在相应产品的分析方法中规定,如果达不到分析方
在线色谱柱的检定:可以在每次分析产品时进行检定,主要考察峰对称性、柱效、分离度、保留时间等内容,具体参数可以在相应产品的分析方法中规定,如果达不到分析方法中的规定指标,则该色谱柱不能用做该产品的分析。
气相色谱柱标准试液检定:
检定周期:在线检定不合格时,再生处理前后,需要报废前。
检定方法:
1.检定溶液配制:乙二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm二氯甲烷溶液。
2.分析条件:气化室温度为260℃,检测器(FID)温度为320℃,恒流速为1.0ml/min,柱温箱恒定为130℃,进样量为1μ,分流比为1:50,运行15分钟。
结果评价:每次进样一针,分析完毕打印出一张带有系统评价的谱图,其中柱效和对称因子以十五烷峰计。
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l57检测VBA 1.热损坏。一般仪器的使用都有其使用范围和限度,当气相色谱仪色谱柱使用温度超过使用限度,那么自然会对气相色谱仪色谱柱造成损坏,温度过高将会加速固定相流失和管表面的降解,引起色谱峰拖尾和柱性能下降。并且气相色谱仪色谱柱一旦热损坏那么便是不可逆的,虽然色谱柱可继续使用,但是通常不能恢复到初始性能。l57检测VBA
2.氧化损坏。氧化是所有毛细管色谱柱共同面临的问题,因而气相色谱仪色谱柱也难免容易氧化损坏。一般情况下,室温或者接近室温时,色谱柱长期暴露于空气中不会损坏色谱柱,但是一旦在高温下,那么色谱柱的氧化损坏将比较明显,因而温度是造成色谱柱氧化损坏的一个原因之一。并且气相色谱仪的载气流路中管路、接头、进样口、隔垫等的泄漏也是常见的色谱柱暴露于氧气中的原因。当色谱柱加热时,会引起固定相的快速降解、柱流失、活性化合物的峰拖尾以及柱效与分离度下降等,氧化损坏速度非常快,在较严重情况下色谱柱会失效。l57检测VBA
3.化学损坏。在气相色谱柱中,由于无机或矿物酸、碱等物质,色谱柱中的固定相容易产生化学损坏,这类酸碱物质大多数情况下是低挥发性的,因此会在柱前端积聚起来,从而损坏色谱柱。这种由于物质的化学性质导致色谱柱的损坏常被称为化学损坏。常见的色谱柱的化学损坏还有全氟酸类有机物,全氟酸类有机物会导致色谱柱流失,并且会导致活性化合物峰拖尾、柱效和分离度下降等多种损坏。而盐酸和氨水这类物质相对而言对色谱柱的损害会小一些,但是也会对色谱柱造成损坏,只是损坏相对较小。