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定硫仪的功能及工作原理 定硫仪操作规程

时间:2025-04-14 08:12:18  来源:  作者:
【客服微信qejc21】根据库仑滴定法原理,煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下,在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3气体,而被净化过的空气流带到电解池内,生成H2SO3或少量H2

根据库仑滴定法原理,煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下,在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3气体,而被净化过的空气流带到电解池内,生成H2SO3或少量H2SO4,H2SO3立即被电解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4,结果溶液中的I2(Br2)减少而I(Br)增加,破坏了电解液的平衡状态,指示电极间的电位升高,仪器自动判断启动电解,并根据指示电极上的电位高低,控制与之对应的电解电流的大小与时间,使电解电极上生成的I2(Br2)与H2SO3反应所消耗的数量相等,从而使电解液重新回到平衡状态,重复些过程,直到试验结束。最后,仪器根据对电解产生I2(Br2)所耗用电量的积分,再根据法拉弟电解定律计算试样中全硫的含量。YGG检测VBA

  定硫仪的构成YGG检测VBA

  定硫仪部件结构及功能定硫仪主要包括高温裂解炉、送样机构、电解池和搅拌器、空气净化系统、控制系统等。YGG检测VBA

  结构及各部件功能YGG检测VBA

  1、控制系统:YGG检测VBA

  单片机控制和通用计算机控制两种,主要用于运行测硫程序,提供人机界面;并对采集数据进行处理;库仑电量的、积分和硫含量的计算;结果的显示,打印和保存;并发出各种控制命令,控制整个系统的正常运转。YGG检测VBA

  2、高温裂解炉:YGG检测VBA

  炉体及外壳:保温隔热硅碳管:(双螺纹)加热元件刚玉管:隔离,捕集气体,送样通道热电偶:温度传感器石英舟:试样载体YGG检测VBA

  3、送样机构:YGG检测VBA

  送样机构由可逆电机、齿条、送样杆及限位开关组成,其作用是向高温炉中送(退)试样。YGG检测VBA

  4、电解池:YGG检测VBA

  ⑴电解池主要用于全硫测定过程中的库仑滴定,电解池采用容积为400ml的有机玻璃制成,盖与壳体之间用橡胶密封,并用四只螺丝固定。在盖上有一对Pt22(铂)指示电极(15mm)和一对Pt(铂)电解电极(150mm);每对电极片相互平行,且两对电极成一条直线。YGG检测VBA

  ⑵电解池内有一搅拌子,它由搅拌器上的磁块旋转带动转子旋转,从而使电解液旋转,达到搅拌的作用。YGG检测VBA

  ⑶气体过滤器:使气体分散成很多小的气泡,增加气体与电解液的接触面积达到气体充分吸收的效果。YGG检测VBA

  5、磁力搅拌器:磁力搅拌器是由马达、控制电路和一对方型磁铁组成,通过旋转的磁力带动电解池内的搅拌子转动,一方面使SO2气体充分吸收,另一方面使阳极上析出的碘和溴迅速扩散。YGG检测VBA

  6、空气净化系统该部分由电磁泵,流量计(0~1000ml/min),干燥器,二通阀等组成,其作用是对进高温炉中的空气和进入电磁泵的空气进行净化处理:形成干燥纯净的空气气氛。YGG检测VBA

  ⑴电磁泵:电磁泵由变压器、振动片、磁铁、皮碗组成,工作原理是利用电磁的作用,使振动片振动来回压缩皮碗,产生压缩气体,实现吸气与排气作用,该泵有两路气道,可单独进气和出气。电磁泵的作用是:其一是把高温炉中含有SO2的气体抽入电解池中进行电解。其二是经处理干燥纯净的空气供给高温炉作为SO2气体的载体。YGG检测VBA

  ⑵流量计:流量计也叫玻璃流量计,配有针开阀用以调节空气流量,内有一金属浮子,指示气体流量,试验时把气流量调节至1000ml/min左右。流量计的作用是用于调节和指示气体流量。YGG检测VBA

  ⑶干燥器:干燥器是由三根有机玻璃管组成,其中两根装上变色硅胶,主要是吸收空气中定硫仪培训教材5水份,另外一根装入氢氧化钠(粒状或片状)主要是吸收空气中的酸性气体。YGG检测VBA

  ⑷过滤器:主要是防止高温炉中灰渣进入电解池,而堵塞电解池杯的玻璃熔板,影响正常试验。
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  煤中全硫含量是评价煤炭质量的重要指标之一,它也是大气污染的主要成份之一。因此煤炭生产部门和化肥、发电、民用、炼焦和建材等用煤部门都十分重视煤中全硫的分析。本仪器以碘为库仑滴定剂。汉字液晶显示试样中全硫含量,由于采用新的技术,所以测定的度和稳定性大大高于国家标准,每次测定时间5分钟左右。YGG检测VBA
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  主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量,是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选必备仪器。YGG检测VBA
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  定硫仪的分析原理YGG检测VBA
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  煤样在 1150 ℃高温条件下在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解出来,被空气流带到电解池内与水化合生成 H2SO3 ,由于其破坏了电解池内原有的碘 - 碘离子对的动态平衡,仪器便立即输出电流电解碘化钾溶液生成碘,去恢复原来的动态平衡,也就是 GB/T214-1996 中的库仑滴定。具体恢复到原来的动态平衡所耗用了多少电流,是与煤样中燃烧分解硫的多少有直接关系的,它可由微处理器测量并计算出来,故而我们可以得出煤中的全硫含量。YGG检测VBA
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  煤样在 1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO 2 和少量SO 3 而逸出。反应如下;YGG检测VBA
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  煤(有机物)+O2 → CO2 ↑+ H 2 O + SO2 ↑+ CI2 ↑+ ……YGG检测VBA
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  4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O3 + 8SO 2 ↑YGG检测VBA
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  2ΜSO4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O2 ↑ (Μ指金属元素)YGG检测VBA
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  2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑YGG检测VBA
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  生成的SO 2 和少量SO3 被空气流带到电解池内,与水化合生成H 2 SO 3 和少量H2 SO 4 ,破坏了碘—碘化钾电对的电位平衡,仪器便立即以自动电解碘化钾溶解生成的碘来氧化滴定H 2 SO 3 。反应式为;YGG检测VBA
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  阳极;2I - –2e→I 2YGG检测VBA
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  阴极;2H + + 2e → H 2YGG检测VBA
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  碘氧化 H 2 SO 3 反应式为:I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO4 + 2H +YGG检测VBA
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  电解产生碘所耗用的电量,由控制器采集并计算出相应的含硫毫克数。煤样所含硫的毫克数除以煤样的重量(毫克)即可计算出煤中全硫含量(%)。YGG检测VBA
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  定硫仪的定法原理YGG检测VBA
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  根据库仑滴定法原理,煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下,在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3气体,而被净化过的空气流带到电解池内,生成H2SO3或少量H2SO4,H2SO3立即被电解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4,结果溶液中的I2(Br2)减少而I(Br)增加,破坏了电解液的平衡状态,指示电极间的电位升高,仪器自动判断启动电解,并根据指示电极上的电位高低,控制与之对应的电解电流的大小与时间,使电解电极上生成的I2(Br2)与H2SO3反应所消耗的数量相等,从而使电解液重新回到平衡状态,重复些过程,直到试验结束。zui后,仪器根据对电解产生I2(Br2)所耗用电量的积分,再根据法拉弟电解定律计算试样中全硫的含量。YGG检测VBA
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  定硫仪的操作步骤YGG检测VBA
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  1、打开主机电源,让机器自行升温,操作员可离开机器进行称样等准备工作。YGG检测VBA
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  2、待炉温升至900℃以后,即可进行以下工作:YGG检测VBA
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  A、将配置好的电解液倒入电解池内,塞紧0号胶塞。YGG检测VBA
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  B、拧紧净化器与电解池之间的橡胶管,观察净化器中流量计浮子能否降到零刻度左右,若不能,说明漏气,应加以排除,若能则继续进行下一步。YGG检测VBA
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  C、打开净化器中流量计的气阀开关,并调节气流量为1000ml/min(实验中宁高勿低)。YGG检测VBA
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  D、打开搅拌器,在保证搅拌棒不失步的情况下使搅拌速度尽量大,原则上速度越高越有利于分析结果准确。YGG检测VBA
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  说明:所谓失步现象是指搅拌棒的转动与搅拌器的旋转磁场不同步而造成的搅拌棒上下跳动的情况,实验中如出现失步现象,将随之发生过电解现象-电解液迅速变红,同时伴有含硫量屏幕快速计数。YGG检测VBA
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  E、保持此状态至温度升至设定温度,保证干燥通气管和烧结玻璃熔板畅通。YGG检测VBA
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  3、待炉温升至1050℃时,即可进行以下操作:YGG检测VBA
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  A、送入一不大于60毫克的废样,随便输入三位数,进行作样。作废样的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态,若不进行此步骤,将使正式实验结果偏低或为零。电解液平衡的典型现象为仪器含硫量显示屏幕开始计数,即表示电解已达到滴定终点状态,仪器能感受到SO2的进入。YGG检测VBA
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  说明:虽然是废样,也必须像正式样一样由仪器自动变成全过程,不可中途人为退出。YGG检测VBA
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  经正常实验,已完全烧透的载煤瓷舟可反复使用,不影响分析结果,将其内残渣刮去即可。废样一般应选择含硫1%以上中高硫的煤样作试样,含硫量低的废样往往需做许多次才能使电解液达到平衡。YGG检测VBA
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  B、电解液平衡后,即可进行正式实验工作:即将待测煤样瓷舟放入炉口载样石英舟内,从键盘输入待测煤样质量(三位数),按启动键,余下工作由仪器自动完成,如此循环。YGG检测VBA
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  说明:实验应连续进行,中间若有较长停顿,应加烧一个废样。YGG检测VBA
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  4、作样完毕,应按以下步骤操作:YGG检测VBA
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  A、关闭控制器电源;YGG检测VBA
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  B、关闭净化搅拌器;YGG检测VBA
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  E、打开电解池上0号胶塞,松开放液管,放出电解液;YGG检测VBA
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  F、倒入蒸馏水,打开净化搅拌器对电解池进行清洗,清洗完,放出液体。


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